Лиофильная сушилка: какие пределы прибора смотреть при выборе
На стенде LyoStar III расход водяного пара рос линейно с давлением камеры. Конденсатор держал ниже -75 °C и не менялся от choked flow. Для этой машины конденсатор не лимитировал capability: предел задавал цилиндрический канал камера-конденсатор.
Srinivasan и соавт. (2021) сняли equipment capability лабораторного freeze-dryer. Лиофильная сушилка (лиофилизатор) в том же лабораторном классе - не домашний сублиматор.
См. процесс лиофилизации и лиофилизацию в лабораторной практике. Паспорт лиофильной сушилки FreeZone 18 Cascade читают отдельно от стенда LyoStar III.
Какие пределы freeze-dryer смотреть при выборе
У freeze-dryer есть отдельный предел по максимальной скорости сублимации (equipment capability) и своя предельная температура продукта. Ограничивать могут холодопроизводительность, площадь конденсатора или максимальная температура полок.
Часто у аппаратов с выносным конденсатором предел задаёт звуковая скорость водяного пара в канале камера-конденсатор. Это choked flow: расход перестаёт зависеть от давления на стороне конденсатора. Скорость звука для водяного пара около 390 м/с при -25 °C. Как только поток в канале постоянного сечения к ней подходит, массовый расход при данном давлении камеры выходит на максимум.
Паспортная температура конденсатора сама по себе не отвечает, какой узел упрётся первым при росте сублимации. У коллекторного тракта геометрия другая.
Стенд Srinivasan 2021: ice slab и два метода capability
Кривую capability сняли на лабораторных LyoStar III (SP Scientific) с выносным конденсатором. Сравнивали два метода: minimum controllable pressure и choke point. Авторы пишут, что методы применимы к freeze-dryer с выносным конденсатором и цилиндрическим каналом камера-конденсатор. TDLAS полезен, но не обязателен.
Протокол измеряет предел прибора: это не рецепт сушки продукта и не режим FreeZone 18 Cascade.
Ice slab ставили так: три полки, по 2 л воды Milli-Q на поддон, заморозка ночью при температуре полок -45 °C.
Minimum controllable pressure: уставка давления в камере 10 mT (ниже наименьшего достижимого давления данных LyoStar). Полки начинали с -45 °C, затем шаг +10 °C. Поток водяного пара был choked на всём прогоне. По этим точкам строят кривую максимального расхода, который аппарат ещё держит.
На том же ice-slab стенде TDLAS Lyo-Flux 200 дал массу сублимированного льда в пределах 5.5% от гравиметрии (весы с ценой деления 10 г). TDLAS на карточке FreeZone нет.
Конденсатор или choked flow: что задавало предел на LyoStar III
После ice-slab прогона фиксируют choke point при 120 mT и отношение давлений к порогу 1.85.
В choke point-тесте потеря удержания давления в камере видна при уставке 120 mT: давление камеры уходит выше set point, конденсатор «упирается» ниже 10 mT. Авторы считают это началом choked flow и, вероятно, нижним пределом вакуумной системы. 120 mT сняли на LyoStar III с азотом для контроля давления.
При minimum controllable pressure давление конденсатора было 2-13 mTorr. Отношение камера/конденсатор - примерно 8:1 и до 20:1, выше ориентира Searles «три и более». Теория изоэнтропийного потока для цилиндрического канала даёт порог
p / p* = 1.85
где p - давление камеры, p* - давление на выходе канала, γ = 1.33 для водяного пара при низкой температуре. Отношение меньше 1.85 авторы читают как подтверждение, что поток не choked. Из-за вязкости фактический порог выше 1.85 и зависит от конструкции. Универсального отношения для закупки нет.
Лиофильная сушилка FreeZone 18 Cascade: паспорт отдельно от стенда
Лиофильная сушилка FreeZone 18 Cascade - напольная модель Labconco Corporation для лабораторной лиофильной сушки.
| Ось выбора | Статья Srinivasan 2021 (стенд LyoStar III) | Карточка FreeZone 18 Cascade |
|---|---|---|
| Конденсатор | На стенде ниже -75 °C, от choked flow не менялась; конденсатор не лимитировал capability. Диапазон -80...-85 °C к Labconco не относить. | Ёмкость 18 л; 10,0 л/сут; рабочая температура конденсатора -50 °C. |
| Вакуум | MCP 10 mT; choke point 120 mT, конденсатор «упирается» ниже 10 mT. Отношение ~8:1...20:1 при 2-13 mTorr - не норма для закупки. | Насос 195 л/мин указан в характеристиках; дозаказ, не базовая комплектация. |
| Тип | Shelf-dryer LyoStar III, ice slab на полках, выносной конденсатор, цилиндрический канал, TDLAS. | Напольная Labconco FreeZone 18 Cascade. Коллектор/колбы; тракт пара другой. |
| Комплектация | TDLAS Lyo-Flux 200; ошибка 5.5% vs гравиметрия - не паспорт товара. | Пылевой фильтр есть. Насос, камера, разветвитель, коллектор и набор колб - дозаказ. |
На карточке отдельно: RS-232, сенсор влажности в коллекторе, автостарт одной кнопкой, ЖК-панель с индикаторами, свето-звуковая сигнализация, конвекционное размораживание конденсатора, предохранительный клапан, хладагенты без CFC. Опция - коллектор с тефлоновым покрытием. Назначение: обезвоживание биологических объектов при низких температурах и вакууме (ткани, белки, нуклеиновые кислоты, вакцины); образец предварительно заморожен. Габариты и вес на карточке не заданы.
Границы: цифры стенда не копировать в карточку
Без цифр этой карточки сравнение «лучше FreeZone 1» не проводят.
Как выбрать лиофильную сушилку для ваших задач?
Тип, конденсатор и комплектацию берут с карточки. Расход пара и TDLAS-цифры чужого стенда в ТЗ не копируют.
- 2. Ёмкость конденсатора: 18 л по карточке.
- Производительность: 10,0 л/сут с карточки.
- Рабочая температура конденсатора: -50 °C по карточке.
- Вакуумный насос: 195 л/мин указан в характеристиках, заказывается дополнительно и не входит в базовую комплектацию.
- Коллектор и набор колб: дозаказ вместе с вакуумной камерой и разветвителем, не базовая комплектация.
- Пылевой фильтр: есть (в спецификации «+»).
Если вам необходимо подобрать лабораторную лиофильную сушилку
Для лабораторной лиофильной сушки рассмотрите лиофильную сушилку FreeZone 18 Cascade как отправную точку: напольная Labconco, конденсатор 18 л, 10,0 л/сут, рабочая температура конденсатора -50 °C.
Другие конфигурации - в каталоге лиофильных сушилок. Александра, технический специалист по подбору лабораторного оборудования, поможет подобрать модель под задачу лаборатории.
- Тел.: 8 (499) 490-02-72
- Email: blog@assa-group.ru
Итог
Предел прибора (equipment capability) смотрят отдельно: на LyoStar III конденсатор ниже -75 °C не лимитировал, упирался choked flow в канале. Паспорт FreeZone 18 Cascade читают с карточки: 18 л, 10,0 л/сут, конденсатор -50 °C. Универсального отношения давлений для закупки нет.
Источники:
- Srinivasan и соавт. (2021). Equipment Capability Measurement of Laboratory Freeze-Dryers: a Comparison of Two Methods. AAPS PharmSciTech. DOI: 10.1208/s12249-021-01921-2. https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC7815603/
