Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»
- Производитель: ЛЮМЭКС
- Модель:ЛЮМАС-30
Госреестр СИ РФ № 56187-14
«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).
Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.
Принцип действия основан на процессах:
- высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
- импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
- высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
- возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
- прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
- высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
- большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
- высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
- широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
- возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
- возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
- отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
- металлы;
- полупроводниковые материалы;
- диэлектрики;
- объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
- порошковые пробы.
Основные особенности «Люмас-30»
Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.
Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.
Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.
Несколько примеров элементного анализа, выполненного на «ЛЮМАС-30»
1. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ
Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.
Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)
Общее количество спектров - 1000000
Время анализа – 5 мин.
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm
| Элемент |
Сертифицированное содержание
|
Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30
|
| Ag |
7,9
|
8±1
|
| As |
0,4
|
< 1
|
| Bi |
0,8
|
0,6±0,2
|
| Cd |
0,4
|
< 0,5
|
| Co |
0,8
|
0,7±0,2
|
| Cr |
3
|
2,3±0,3
|
| Fe |
1,4
|
2,1±0,3
|
| Mn |
0,6
|
0,5±0,2
|
| Ni |
1,9
|
1,5±0,3
|
| P |
0,7
|
0,5±0,3
|
| Pb |
3,4
|
3,4±0,5
|
| S |
7
|
10±2
|
| Sb |
2,2
|
2,5±0,4
|
| Se |
0,9
|
< 1,5
|
| Si |
0,7
|
< 1
|
| Sn |
0,8
|
< 0,7
|
| Te |
1
|
1,7±0,7
|
Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm.
2. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕ
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm
| Элемент |
Проба N 4
|
Проба N 5
|
||
| Концентрация в пробе | Измеренная концентрация | Концентрация в пробе | Измеренная концентрация | |
| Ag | 5 | 4,2±0,6 | 300 | 287±20 |
| Cu | 80 | 75±8 | 40 | 44±6 |
| Sn | 4 | 4,5±0,8 | 55 | 52±7 |
| As | 2 | 3,2±0,7 | 220 | 290±25 |
| Sb | 5 | 3,5±0,7 | 1250 | 1240±60 |
| Cd | 280 | 220±20 | 25 | 23±4 |
| Te | 5 | 5,5±1 | 80 | 74±8 |
| Fe | 20 | 20,5±3 | 17 | 18±2 |
| Zn | 12 | 13±2 | 0,4 | 0,5±0,3 |
| Se | 10 | 10±2 | 7 | 9±2 |
3. АНАЛИЗ СОСТАВА ЗАСТЕКЛОВАННОГО ШЛАКА
| Элемент | Al | Fe | Cu | Pb |
| Содержание, % | 24 |
2 |
0,3 | 50 |
4. АНАЛИЗ ЧУГУНА И СТАЛИ
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали
| Элемент |
8Х6НФТ плавка №50178
|
|
|
Данные ОАО "ГМЗ", %
|
Концентрация, %
|
|
| Si |
0,270
|
0,3045±0,0545
|
| P |
0,026
|
0,0280±0,0045
|
| S |
0,026
|
0,0160±0,0040
|
| Cr |
5,500
|
4,4900±0,4600
|
| Mn |
0,400
|
0,2140±0,0420
|
| Cu |
0,160
|
0,1860±0,0180
|
Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.
|
Процедура работы
|
|
Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода. В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины. Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения. Полученная информация протоколируется и архивируется. Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец. Режим управления и регистрации:
Режим обработки и протоколирования:
|
|
Области применения
|
| Атомная промышленность: Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива. Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования: |
|
Рекомендуемый комплект поставки
|
|
| Балластный газ | Ar или Ar+H2 |
| Вакуумная система | "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
| Время анализа одной пробы | 3-25 мин |
| Время выхода на рабочий режим при первичном включении | 30 мин |
| Диапазон измеряемых масс | 1-400 a.e.m. |
| Динамический диапазон | 8 порядков |
| Питание | 200 В |
| Погрешность определения | 2-7 % |
| Послойное разрешение | 3 нм |
| Потребляемая мощность | 1100 ВА |
| Пределы обнаружения | 20-50 ppb |
| Расход балластного газа | 1 балллон (40 л) в год |
| Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов | не ограничено |