Returning Customer
I am a returning customer
Register Account
If you already have an account with us, please login at the login form.
Ваша учетная запись создана!
Поздравляем! Ваш Личный Кабинет был успешно создан.
Теперь Вы можете воспользоваться дополнительными возможностями: просмотр истории заказов, печать счета, изменение своей контактной информации и адресов доставки и многое другое.
Если у Вас есть какие-либо вопросы, напишите нам.
Выход
Вы вышли из Личного Кабинета.
Ваша корзина покупок была сохранена. Она будет восстановлена при следующем входе в Ваш Личный Кабинет.
Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»
- Производитель: ЛЮМЭКС
- Модель:ЛЮМАС-30
Госреестр СИ РФ № 56187-14
«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).
Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.
Принцип действия основан на процессах:
- высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
- импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
- высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.
Достоинства прибора:
- возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
- прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
- высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
- большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
- высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
- широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
- возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
- возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
- отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.
Анализируемые объекты:
- металлы;
- полупроводниковые материалы;
- диэлектрики;
- объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
- порошковые пробы.
Основные особенности «Люмас-30»
Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.
Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.
Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.
Несколько примеров элементного анализа, выполненного на «ЛЮМАС-30»
1. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕКТРОДНОЙ МЕДИ
Градуировка по Государственным Стандартным Образцам меди ГСО № 945 и ГСО № 9410.
Параметры: Pсмеси= 2,5 тор (Состав смеси: Ar - 70%, He - 29%, H - 1%)
Общее количество спектров - 1000000
Время анализа – 5 мин.
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm
| Элемент |
Сертифицированное содержание
|
Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30
|
| Ag |
7,9
|
8±1
|
| As |
0,4
|
< 1
|
| Bi |
0,8
|
0,6±0,2
|
| Cd |
0,4
|
< 0,5
|
| Co |
0,8
|
0,7±0,2
|
| Cr |
3
|
2,3±0,3
|
| Fe |
1,4
|
2,1±0,3
|
| Mn |
0,6
|
0,5±0,2
|
| Ni |
1,9
|
1,5±0,3
|
| P |
0,7
|
0,5±0,3
|
| Pb |
3,4
|
3,4±0,5
|
| S |
7
|
10±2
|
| Sb |
2,2
|
2,5±0,4
|
| Se |
0,9
|
< 1,5
|
| Si |
0,7
|
< 1
|
| Sn |
0,8
|
< 0,7
|
| Te |
1
|
1,7±0,7
|
Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm.
2. АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ В СВИНЦЕ
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm
| Элемент |
Проба N 4
|
Проба N 5
|
||
| Концентрация в пробе | Измеренная концентрация | Концентрация в пробе | Измеренная концентрация | |
| Ag | 5 | 4,2±0,6 | 300 | 287±20 |
| Cu | 80 | 75±8 | 40 | 44±6 |
| Sn | 4 | 4,5±0,8 | 55 | 52±7 |
| As | 2 | 3,2±0,7 | 220 | 290±25 |
| Sb | 5 | 3,5±0,7 | 1250 | 1240±60 |
| Cd | 280 | 220±20 | 25 | 23±4 |
| Te | 5 | 5,5±1 | 80 | 74±8 |
| Fe | 20 | 20,5±3 | 17 | 18±2 |
| Zn | 12 | 13±2 | 0,4 | 0,5±0,3 |
| Se | 10 | 10±2 | 7 | 9±2 |
3. АНАЛИЗ СОСТАВА ЗАСТЕКЛОВАННОГО ШЛАКА
| Элемент | Al | Fe | Cu | Pb |
| Содержание, % | 24 |
2 |
0,3 | 50 |
4. АНАЛИЗ ЧУГУНА И СТАЛИ
Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали
| Элемент |
8Х6НФТ плавка №50178
|
|
|
Данные ОАО "ГМЗ", %
|
Концентрация, %
|
|
| Si |
0,270
|
0,3045±0,0545
|
| P |
0,026
|
0,0280±0,0045
|
| S |
0,026
|
0,0160±0,0040
|
| Cr |
5,500
|
4,4900±0,4600
|
| Mn |
0,400
|
0,2140±0,0420
|
| Cu |
0,160
|
0,1860±0,0180
|
Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.
|
Процедура работы
|
|
Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода. В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины. Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения. Полученная информация протоколируется и архивируется. Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец. Режим управления и регистрации:
Режим обработки и протоколирования:
|
|
Области применения
|
| Атомная промышленность: Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива. Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования: |
|
Рекомендуемый комплект поставки
|
|
| Балластный газ | Ar или Ar+H2 |
| Вакуумная система | "Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин) |
| Время анализа одной пробы | 3-25 мин |
| Время выхода на рабочий режим при первичном включении | 30 мин |
| Диапазон измеряемых масс | 1-400 a.e.m. |
| Динамический диапазон | 8 порядков |
| Питание | 200 В |
| Погрешность определения | 2-7 % |
| Послойное разрешение | 3 нм |
| Потребляемая мощность | 1100 ВА |
| Пределы обнаружения | 20-50 ppb |
| Расход балластного газа | 1 балллон (40 л) в год |
| Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов | не ограничено |